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離線固相萃取儀在食品領域有哪些應用

點擊次數:128 發布時間:2025-06-03

一、主要應用領域

  1. 農藥殘留檢測

  • 應用場景:檢測果蔬、谷物等食品中的有機磷、有機氯等農藥殘留。

  • 技術特點:通過C18、Oasis HLB等吸附材料選擇性富集極性或非極性農藥,結合氣相色譜-質譜(GC-MS)或液相色譜-質譜(LC-MS/MS)實現痕量分析。例如,使用Oasis HLB柱凈化蔬菜提取液,可有效去除色素和脂類干擾。

2.食品添加劑分析

  • 應用場景:檢測防腐劑(如苯甲酸、山梨酸)、甜味劑(如糖精鈉)、色素(如胭脂紅)等。

  • 技術特點:采用離子交換樹脂或C18柱分離添加劑,結合HPLC-UV檢測。例如,固相萃取可去除飲料中的蛋白質和多糖干擾,提高添加劑定量準確性。

3.重金屬污染物檢測

  • 應用場景:檢測鉛、鎘、汞等重金屬在海鮮、谷物中的富集情況。

  • 技術特點:使用分子印跡聚合物(MIP)或硅膠柱選擇性吸附重金屬離子,結合原子吸收光譜(AAS)或ICP-MS分析。例如,MIP-SPE可特異性富集水產品中的鎘,回收率達90%以上。

4.毒素與非法添加物篩查

  • 應用場景:檢測黃曲霉毒素、赭曲霉毒素B1、三聚氰胺等。

  • 技術特點:采用免疫親和柱(IAC)或HLB柱富集毒素,結合LC-MS/MS實現高靈敏度檢測。例如,IAC-SPE可特異性捕獲黃曲霉毒素B1,檢出限低至0.1 μg/kg。

5.營養成分分析

  • 應用場景:測定維生素(如維生素D、B族)、脂肪酸、膽固醇等。

  • 技術特點:通過固相微萃取(SPME)或硅膠柱提取目標物,結合GC-MS或LC-MS/MS定量。例如,SPME直接萃取肉類中的膽固醇,結合APCI源質譜實現快速分析。

二、技術優勢

  1. 高效富集與凈化

  • 固相萃取儀通過選擇性吸附劑(如C18、HLB、MIP)去除基質干擾物(如脂肪、色素),顯著提高目標物純度。例如,在檢測蜂蜜中氯霉素時,HLB柱可去除90%以上的水分和鹽分。

2.減少溶劑消耗

  • 傳統液液萃取需大量有機溶劑,而SPE僅需少量溶劑洗脫目標物,符合綠色化學趨勢。例如,SPME技術僅需1-2 mL溶劑即可完成萃取。

3.自動化與高通量

  • 現代固相萃取儀支持在線聯用(如與HPLC/MS聯用),實現樣品前處理-分析全流程自動化,適用于大規模篩查。例如,島津LC-MS/MS系統集成SPE模塊,可同時處理20個樣品。

4.高靈敏度與選擇性

  • 新型吸附材料(如分子印跡聚合物、磁性納米顆粒)提升對痕量物的富集效率。例如,磁性固相萃取(MSPE)檢測牛奶中三聚氰胺的檢出限達0.01 mg/kg。

三、應用舉例

1. 蔬菜中有機磷農藥殘留檢測

應用場景:快速篩查菠菜、番茄等蔬菜中的有機磷農藥。

技術方法:

  • 樣品處理:蔬菜勻漿后用乙腈提取,離心后取上清液。

  • 固相萃取:采用C18柱(500mg/6mL)活化后上樣,依次用5mL甲醇、5mL水淋洗,最后用乙酸乙酯洗脫。

  • 檢測:GC-MS分析,外標法定量。

  • 效果:

  • 回收率從傳統液液萃取的60%提升至95%;

  • 檢出限低至0.01 mg/kg,符合國標;

  • 可同時處理20個樣品,耗時縮短至2小時。

2. 乳制品中三聚氰胺檢測

應用場景:檢測嬰幼兒奶粉、液態奶中的非法添加三聚氰胺。

技術方法:

  • 樣品處理:奶粉溶解后加入Cl?CCOOH提取,離心去除蛋白質。

  • 固相萃取:使用MCX柱(6mL/500mg),活化后上樣,依次用水、甲醇淋洗,5%氨水-甲醇洗脫。

  • 檢測:HPLC-UV(波長240nm)或LC-MS/MS。

  • 效果:

  • 回收率95%~99%,RSD<3%;

  • 檢出限0.01 mg/kg,滿足歐盟標準(≤2.5 mg/kg);

  • J2正壓萃取儀實現自動化,單批次處理48個樣品。

3. 飲料中胭脂紅色素檢測

應用場景:監控果汁、碳酸飲料中胭脂紅是否超標(國標限值0.05 g/kg)。

技術方法:

  • 樣品處理:飲料稀釋后調節pH至3,直接上樣。

  • 固相萃取:采用PCN-222金屬有機骨架材料填充的微注射柱,靜電吸附胭脂紅,DMF洗脫。

  • 檢測:HPLC-UV(254 nm)結合標準曲線定量。

  • 效果:

  • 富集倍數達100倍,檢測限低至0.01 μg/L;

  • 直接處理復雜基質(如含果肉飲料),無需復雜凈化步驟;

  • 色譜峰干擾減少90%,定量準確性提升。

4. 水產品中重金屬鎘檢測

應用場景:評估養殖魚、蝦中的鎘污染風險(國標限值0.5 mg/kg)。

技術方法:

  • 樣品處理:組織勻漿后酸消解(硝酸-高氯酸)。

  • 固相萃取:使用NiFe?O?磁性納米顆粒吸附鎘離子,PBS緩沖液洗脫。

  • 檢測:ICP-MS測定,內標法定量。

  • 效果:

  • 富集因子達100,檢出限0.1 μg/L(對應樣品限值0.005 mg/kg);

  • 相比傳統原子吸收法,靈敏度提高10倍;

  • 磁性材料可重復使用50次以上,成本降低60%。

5. 蜂蜜中黃曲霉毒素B1檢測

應用場景:篩查蜂蜜中強致癌物黃曲霉毒素B1(歐盟限值4 μg/kg)。

技術方法:

  • 樣品處理:蜂蜜稀釋后酶解(β-葡萄糖苷酶)釋放結合態毒素。

  • 固相萃取:免疫親和柱(IAC)特異性捕獲毒素,PBS淋洗后甲醇洗脫。

  • 檢測:HPLC-FLD(激發波長365 nm,發射波長450 nm)。

  • 效果:

  • 回收率85%~110%,檢出限0.05 μg/kg;

  • 與LC-MS/MS聯用時,定量限低至0.01 μg/kg;

  • 自動化SPE系統(如Gilson GX-274)實現高通量檢測,每小時處理30個樣品。


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